更多实质性问题，请点击右侧咨询窗口，在线与客服沟通或联系我们的销售代表。原标题:【与不锈钢同行】17-4PH不锈钢(ⅱ)的热变形和动态再结晶

　　3.结果和讨论

掌中彩　　图3显示了不同变形条件下的流变曲线。大多数曲线具有单峰应力，然后逐渐降低到稳态应力，表现出典型的DRX状态。但当应变速率增加或变形温度降低时，峰值不再明显。在单峰行为中，新的DRX周期在个周期完成之前开始。因此，任何时间点的不同DRX过程阶段具有不同的晶粒。流变曲线以单峰曲线的形式表示不同再结晶阶段晶粒的平均流变应力。在某些情况下，如变形条件T = 1100℃和ε = 1s-1，流变曲线的形状代表典型的动态回复行为。然而，θ-σ曲线中的拐点清楚地表明DRX已经发生。因此，进行θ-σ曲线分析以揭示DRX是否产生。图4(a) 显示了变形情况和θ-σ曲线。图中显示，无论其流变曲线的形状如何，样品都有一个明显的拐点(与图4(b)所示的-dθ/dσ-σ曲线中的更小值有关)，这可能与DRX的出现有关。图4(c)显示了样品的微观结构。在这种微观结构中，在锯齿晶界处可以看到一些细小的晶粒，证明在这种情况下出现了DRX。对于t = 1000℃和ε = 10s-1的变形条件，流变曲线的形状类似于典型的DRX行为(图3)。在θ-σ曲线(图4(d))和-dθ/dσ-σ曲线(图4(e))中，既不能确定明确的拐点，也不能确定更低值。如图4(f)所示，非峰值软化可归因于绝热变形和10s-1的温度升高。样品微观结构中的平坦晶界也意味着没有DRX。

　　认为DRX的成核始于低能储存时的临界应变，这与临界位错密度和预先存在的晶界突起有关。这些可能是原始晶界、动态再结晶晶界或应变过程中形成的大角度晶界(例如，这些与变形范围或变形孪晶有关)。这种机制通常被称为应变诱导晶界迁移(SIBM)，通常用于解释多晶硅中DRX的开始。然而，在高能量存储时，DRX开始于由位错积累形成的大角度晶界的生长。晶界前后位错密度的差异是DRX晶核生长的驱动力。

　　例如，在图1(c)和1(d)所示的单峰DRX中，成核主要沿着已有的晶界发生(项链机制)，随着新晶粒的位错密度的增加和进一步生长的驱动力的降低，同时变形也停止了每个晶粒的生长。DRX不会停止，直到覆盖整个晶界的层项链完成。然后，在再结晶和未再结晶部分之间的再结晶前沿形成后续层。如果应力振荡发生在达到稳态之前，那么在稳态应变之前，若干次再结晶和晶粒生长循环趋于逐渐消失，这种应力行为称为周期性峰值或多峰型。在这种情况下，晶粒的生长因边界碰撞而停止，而不是同时变形。

掌中彩　　在本研究中，即使在0.001s-1的极低应变速率和1150℃的高温下，也没有证据表明流变曲线中存在传统的多峰。虽然与这种变形条件相关的流变曲线可以归类为单峰，但仔细观察原始流变曲线(图5(a))可以看出，它并不是传统的单峰流变曲线。

　　在流变曲线的峰值点之后，检测到几个稳定期(水平应力线)，然后在每个稳定期之后流变应力下降。每个稳定期代表一个瞬时稳态期(类似于峰值点)，可能是新DRX循环的进展导致流动应力在每个稳定期后降低。这种情况可以看作是单峰和多峰行为的瞬态，称为多瞬时稳态(MTSS)行为。如图5b所示，在已知的DRX周期的结束和下一个周期的开始之间有17-4p HST的重叠。在循环的更后阶段，再结晶过程的速率相当低，并且材料在同时变形的条件下被加工硬化。与此同时， 新DRX循环的速率增加和减弱。这些同时发生的过程导致应力峰值后的几个平台期。图5(c)显示了样品的微观结构。奥氏体平均晶粒尺寸为81 μ m。显然，在这种情况下没有明显的晶粒细化，这可能是由于单峰行为和多峰行为之间的过渡状态，并与高温和低应变速率变形条件有关。后面我们再讲高温低应变率变形条件。图5(c)是在应变速率为0.001s-1，变形试样在1150℃接近齐纳-霍洛蒙参数的条件下，用Instron设备对相似材料进行热压缩试验得到的流变曲线。从图中可以看出，多瞬时稳态(MTSS)行为再次发生。此外，较小的齐纳-霍洛蒙参数将导致循环行为。因此， 这些结果证实了上述多瞬时稳态(MTSS)行为是单峰行为和多峰行为之间的过渡的假设。因为单峰和多峰行为分别导致晶粒细化和晶粒粗化，所以瞬态(多瞬态稳态(MTSS)行为)非常重要。

　　可能是回复率的提高和应变硬化率的降低导致了图3中流变应力随变形温度的降低。因为在较高的温度下更容易形成DRX核，所以启动DRX的临界应变降低了。此外，随着变形温度的升高，晶界表面的迁移增加，因此DRX速率增加。因此，峰值应变和稳态应变随着变形温度的升高而降低。

掌中彩　　流变应力随应变速率的增加可视为回复速率的降低和应变硬化的增加。DRV速率也随着应变速率的增加而降低。由于在DRX显微组织中观察到的DRV的出现所形成的亚结构是DRX核的起源，因此启动DRX的临界应变随应变速率的增加而增加是合理的。晶界迁移随着速度的增加而减少，反之，峰值和稳态应变增加。

　　3.2结构分析

　　正如塞拉斯和特加特通过使用加罗法洛提出的双曲正弦函数所表明的，热加工可以被视为一种热激活过程，可以用类似于蠕变研究中使用的应变率方程来描述。根据这些研究，齐纳-霍洛蒙参数(z)，即温度补偿的应变率，可以与不同的流动应力方式(公式(4))相关:相对低应力下的幂律，高应力下的指数律和各种变形条件下的双曲正弦律:

　　其中q是热加工的活化能；a’，a”，a，n’，n和α(≈β/n’)是材料常数。乘数α是一个可调常数，它将α σ诱导到lnε和ln{sinh(ασ)}曲线中直线和平行线的正确范围内。在这些表达式中，流动应力与变形过程中的温度和应变速率有关。然而，因为用于确定流动应力的应变没有规定，所以这些公式不能完全描述流动应力。为此，应使用代表所有曲线的相同变形或软化机制的特征应力17-4phsst，例如静态应力、峰值应力或DRX开始时的临界应力。还指出，材料常数和公式的本质取决于用来导出它们的特征应力。

掌中彩　　一般来说，峰值应力是人们在查热加工常数时更常用的。通过从公式(4)的表达式的两边取自然对数，可以导出下面的峰值公式:

掌中彩　　在恒温下对这些公式进行偏微分，可导出方程n'[lnε/lnσP]T，β = [ln ε/σ p] t，n[lnε/ln{sinh(ασP)}]并可计算出α(≈β/n ')的值。图6(a)显示了所需的曲线。根据这些结果，可以计算出α = 0.011。该值与相同不锈钢约定值0.012略有不同。通常，根据热变形研究中的双曲正弦定律，在分析中使用钢的α = 0.012的值，这是误差的原因。

　　通过使用公式(5)中所示的恒定应变速率下的公式进行偏导数，可以确定以下表达式:

掌中彩　　显然，极度依赖于变形温度的流动应力会使变形激活能的值变大。它是由下列可用于获得Q值的曲线斜率公式生成的:(1)基于幂律的lnε和1/T与lnσP的曲线；(2)基于指数律的lnε和1/T和σP的曲线，(3)基于双曲正弦律的lnε和1/T和ln{sinh(ασP)}的曲线。所需的曲线如图6(b)所示。在幂律方程、指数方程和双曲正弦函数方程中，图6(b)中回归分析的计算平均校正系数为0.991， 分别为0.976和0.982。这说明在本研究的实验条件下得到的337kJ/mol的幂律变形激活能方程是合适的。543 kj/mol和442kJ/mol分别由指数定律和双曲正弦定律确定。由于17-4ph不锈钢它在热加工条件下是奥氏体，因此它的行为可以与相同合金元素的类似奥氏体相比较。不锈钢为了对比。关于奥氏体的公开信息不锈钢变形激活能的大小符合关系式QCalc13.5×S 25。在这个关系式中，s是金属溶质的总重量百分比，QCalc是活化能，单位为kJ/mol。对于本研究中使用的17-4 pH，不锈钢(见表1)，s = 24.7，所以qcalc = 333 25kj/mol。因此，337kJ/mol的值是合理的。

　　在许多研究中，公式(6)的表达式之一来自计算表观活化能的文献。上面分析提到，计算值相差很大。337kJ/mol的变形激活能偏离奥氏体中的扩散激活能280kJ/mol。虽然热加工的激活能取决于材料，但通常是指表观值，因为通常不考虑内部微观组织状态和仅由实验数据生成的曲线，并假设微观组织在337kJmol保持不变来计算Z参数。根据公式(5)，lnZ和ln{sinh(ασP)}的曲线可用于获得n和a的适当值(图6(c))。这些分析得出以下本构方程:

　　利用该方程可以很容易地得到各种变形条件下的峰值应力。

掌中彩　　3.3流变曲线的特征点

掌中彩　　可根据θ与σ关系曲线的变化或根据-dθ/dσ与σ曲线的更小值(在这两条曲线的峰值应力之前)来检测DRX的开始。后一曲线用于检测启动DRX的临界应力(σC)。此外，利用θ和σ、θ和ε曲线以及θ和ε曲线中的拐点分别检测了DRX起动(εC)的峰值应力(σP)、稳态应力(σs)、峰值应变(εP)、稳态应变(εs)和临界应变(εC)。图7示出了通过使用加工硬化率确定流变曲线的特征点的方法。举个例子， 当θ = 0分别出现在θ-σ曲线和θ-ε曲线中时，确定了峰值应力和峰值应变的值。图8显示了流变曲线特征点与Z之间的关系。对这些曲线进行回归分析，并考虑Z/A无量纲参数，得出以下表达式:

　　公式中应力值以MPa表示，峰值应变的Z指数为0.11，与文献中的数据相同，在0.09-0.22之间。归一化临界应力和应变可分别用σC/σP0.89和εC/εP0.47表示。文献报道的AISI304奥氏体不锈钢的标准化临界应力值非常相似。研究表明，当归一化应变达到0.47时，DRX开始。该值与之前文献中报道的AISI304一致。不锈钢对于已报道的各种钢，的值接近于0.3 ~ 0.9。

　　3.4热变形显微组织

　　图9显示了变形温度为1150℃时，不同应变速率下的热变形显微组织。图中显示平均晶粒尺寸随着应变速率的降低而增加。

掌中彩　　图10显示了在0.1s-1的应变速率下不同变形温度下的微观结构。平均晶粒尺寸随着变形温度的升高而增大。晶粒尺寸随着温度的升高和应变速率的降低而增大，这是由于位错密度的降低和晶界迁移和生长速率的增大。

　　因为DRX涉及新晶粒的重复成核和有限生长，所以平均DRX晶粒尺寸与重结晶过程中的略有不同。然而，在部分再结晶结构中，变形晶粒也有助于晶粒测量。这样，平均粒度(d)不断减小，直到DRX完成。因此，部分再结晶的样品，例如在0.9的真应变下以0.1s-1的应变速率在950℃变形的样品，将不会显示更终的DRX微观结构(图10(a))。在这种情况下，生成了项链DRX，原始晶界呈锯齿状，项链DRX上有小的DRX晶粒(图11)。图11显示了特定的温度/应变速率组合适合于产生DRX，并且如果应变继续，样品可能具有明显的晶粒细化。

　　3.5晶粒细化

　　图12示出了平均晶粒尺寸(d)和z与峰值应力之间的关系。该分析仅使用淬火前达到稳态的情况。因此，平均晶粒尺寸(d)相当于总动态再结晶晶粒尺寸(DS)。综上所述，为了消除应变对晶粒尺寸的影响，建立动态再结晶晶粒尺寸与Z的正确关系，排除部分再结晶试样是非常重要的，如图所示，当Z或峰值应力降低时，DRX晶粒尺寸明显减小。在这项研究中。当应变速率为0.1s-1，变形温度为1000℃时，更小晶粒尺寸为11μm17-4phsst。图12中的数据可符合以下幂关系:

　　其中DS和σP分别用微米和MPa表示。公式(9)中Z的指数-0.25与钢的传统文献数据-0.11和-0.4一致。此外，公式(10)中DS的指数为-0.8，在单相材料报道的-0.7和-0.8的范围内。

　　为了确定T = 950℃和应变速率为1s-1的变形条件，本研究确定了DRX条件下的更大Z和峰值应力。这里，稳态晶粒尺寸可以通过公式(9)估计为5.4μm，应变可以通过公式(8)估计为1.27。不幸的是，对于热压缩测试来说，1.27的应变有点大。但是，应该记住，这些分析是针对105微米的初始粒度进行的..传统不连续动态再结晶(DDRX)条件下的再结晶晶粒尺寸实际上与初始晶粒尺寸无关，这是不争的事实。然而，当初始晶粒尺寸减小时，临界应变和稳态应变将减小，在较低的应变下可能实现大Z参数下的完全DRX。换句话说， 致密初始组织中较高的晶界频率将增加潜在的形核位置，这反过来将加速奥氏体的再结晶过程。

　　3.6DRX图像

　　但也需要指出的是，图像对105 μ m的17-4 pH的初始粒径敏感。不锈钢有效。当初始晶粒尺寸不同时，临界和稳态应变(实线)也会不一样，所以要另画一张图。换言之，在研究热变形时，应考虑特定温度和应变速率下初始晶粒尺寸对DRX范围的影响。

掌中彩　　(1) 17-4 pH在热压缩试验中不锈钢绝大多数流变曲线表现出典型的单峰应力动态再结晶(DRX)行为，然后逐渐向下倾斜至稳定应力。

掌中彩　　在这项研究中，我们观察到单峰和多峰行为之间的过渡状态，并将其称为多瞬时稳态(MTSS)行为。虽然有些样品表现出典型的DRV或DRX行为，但加工硬化与应力关系曲线的拐点分析和显微组织研究证明分别产生了DRX或DRV。

　　(2)经过严格的讨论，我们发现下面的公式可以用来表示热压过程中的17-4ph。不锈钢的热加工特性。

掌中彩　　(3)我们确定峰值应力和峰值应变的Z指数分别为0.18和0.11。

　　(4)我们发现DRX开始时的归一化临界应力和应变分别为σ c σ p = 0.89和ε c ε p = 0.47。

　　(6)为了显示变形条件对DRX发生和更终晶粒尺寸的影响，我们绘制了DRX图像作为流变曲线分析和微观结构研究的纽带。

　　编译自ISIJInternational

　　周宝仓编译

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